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材料分析技术(金相分析技术)2011

金相显微镜的种类、型 号很多,按功能可分为:教 学型、生产型、科研型。按 结构型式分为:台式、立式 、卧式。此外还有紫外、红 外、高温、低温、偏光、相 衬、干涉等各种特殊用途的 金相显微镜。 任何一种金相显微镜均 主要由光学系统、照明系统 、机械系统、附件装置(包括 摄影或其它装置)组成。

4×型金相显微镜的机械结构 1—载物台 2—镜臂 3—物镜转换器4—微动座 5—粗动 调焦手轮 6—微动调焦手轮 7—照明装置 8—底座 9— 平台托架 10—碗头组 11—视场光阑 12—孔径光阑

(1) 光学系统 由灯泡发出的一束光 线,经过透镜组、反光镜 会聚于孔径光阑,随后经 过聚光镜,再将光线聚焦 在物镜后焦面,最后光线 投射到试样上。从试样磨 面反射回来的光线复经物 镜、辅助透镜、半反射镜 及棱镜造成一个放大倒立 的实像,由目镜再次放大 在明视距离处形成虚象。

a. 光源 光源应具有足够的发 光强度且要求发光均 匀,发热程度要低并 易于对亮度、位置进 行调节。色温希望高 和光谱连续性好。 光源一般有低压钨丝 灯、卤钨灯、氙灯、 超高压汞灯和碳弧灯 几种。光源的照明方 式有科勒照明和临界 照明之别。

,光线°,这种转变光线的 装置叫做垂直照明器。利用照明进行 照明的方式分为以下几种。 (i) 平面玻璃反射照明。这种 照明方法的特点是光线均匀地直射在 试样表面,被浸蚀后的凹凸处无阴影 产生,得到清晰平坦的图象。采用这 照明方式,能真实地表示出各组成相 ,但缺乏立体感。

用三棱镜作为折光元件,光源经棱 镜全反射后,通过物镜光束便斜射 到试样表面。这种照明方式与平面 镜相比较光线损失极少,镜筒内的 炫光较低,图象高密度大、衬度好。

(iii) 斜照明。光线与 镜体光轴是一定角度,使照 在试样上的光线是倾斜的。 这种照明方式可以提高显微 镜的分辨力,并使试样凸起 部分产生阴影,从而增幼虫 了图象的衬度和立体感。斜 射照明可通过调节孔径光阑 的平面位移而得到 。

• (iv) 暗场照明。暗场照明的光学 行程。来自光源的平行光束,被 环形光阑所阻,而形成环形光束, 经过平面玻璃转向,再经过物镜 外围的抛物面反射镜,以大的倾 斜角投射到试样表面,这时试样 上平坦的部分所反射的光将不会 进入物镜而呈暗色,对于凹陷部 分却能将光线反射进入物镜。这 一照明方式的特点是:使有效数 值孔径增加,提高衬度,特别是 能观察非金属夹杂的透明度及真 实色彩

(3) 光阑 光阑分为孔径光阑和视场光阑。 孔径光阑。孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和 控制进入光学系统的光通亮。 缩小孔径光阑,孔径角变小,这时光束只通过物镜 的中心部分,利于消除物镜的单色象差,图象清晰,能 提高景深,提高相的衬度。 但孔径角小,会降低物镜的分辨能力。适当的增大孔 径光阑,会增大亮度和提高鉴别能力。 为了充分发挥物镜的分辨能力,又能兼顾景深,获得 良好衬度,孔径光阑调到使入射光束刚好充满或

• 有时为了观察某一范围的显微组织,可将视场光阑缩小 至这个区域,或获得良好效果。照相或观察时可将视场 光阑调节到视场以外一点即可。

(4) 滤色片 滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不 合需要的光线,只让一定波长的光线通过。显微镜 使用滤色片目的如下: a. 增加黑白金相照片上组织的衬度. b. 有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节。 c. 利用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用,可消 除残余色差。 d. 使用蓝滤色片,由于其波长较短,可以提高物镜 的鉴别能力。 e. 在长时间显微分析观察时,使用黄滤色片,可保 护观察者眼睛,并有利于提高视敏度。

金相显微镜是一种精密光学仪器,正确的使用、维护和保养, 有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命。 (1) 显微镜应放置于干燥、少尘、无振动、无腐蚀气氛的工作室 内。 (2) 物镜、目镜在不使用时,应从仪器上取下装入保护套内放在 玻璃干燥器中。显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩。 (3) 在工作时,试验样品上残留的油污、水和腐蚀剂必须清除干 净。 (4) 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴,然后再将棉花沾上 少许二甲苯擦净,待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中。 (5) 光学元件上有灰尘、油污时,先用专用软毛刷轻刷去灰尘, 然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻轻擦净,擦拭时可浸少许溶 剂(溶剂为、乙醇,比例为7:3)。

试样制备工作包括许多技巧,需要有长期的实践经 验才能较好地掌握;同时它也比较费时和单调,往往使人 感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百 年,其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。 由于研究材料各异,金相显微制样的方法是多种多样 ,其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电 解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序,无论哪一 个工序操作不当,都会影响最终效果。因此,不应忽视任 何一个环节。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误 的分析。为能清楚的显示出组织细节,在制样过程中不使 试样表层发生任何组织变化,曳尾、划痕、麻点等,有时 尚需保护好试样的边缘。

选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分 析的极其重要的一步,包括选择取样部位、检验面及 确定截取方法、试样尺寸等。

验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关行业 和国家颁布标准)。

部位和完好部位取样,以便于对比分析。 2、对铸件,必须从表面到心部,从上部到下部观察其组织差异, 以了解偏析情况,以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。 3、对锻轧及冷变形加工的工件,应采用纵向检查面,以观察组织 和夹杂物的变形情况 4、热处理后的显微组织则应采用横向截面。

二、试样的截取 取样时,应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化 ,因此对不同的材料要采用不同的截取方法: 1、对于软材料,可以用锯、车、刨等加工方法; 2、对于硬材料,可以用砂轮切片机切割或电火花切割等 方法。 3、对于硬而脆的材料,可以用锤击方法。 4、在大工件上取样,可用氧气切割等方法。 5、在用砂轮切割或电火花切割时,应采取冷却措施,以 免试样因受热而引起组织变化。

三、试样尺寸 金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。 通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方 体。 对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样,要进行镶嵌或机械夹持。 1、试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平,对于很软的材料(如铝、铜、镁 等有色金属)可用锉刀锉平。 2、磨砂轮时应利用砂轮的侧面,并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动,施加压 力要均匀。这样既可以保证使试样磨平,还可以防止砂轮侧面磨出凹槽,使试样 无法磨平。 3、在磨制过程中,试样要不断用水冷却,以防止试样因受热升温而产生组织 变化。 4、在一般情况下,试样的周界要砂轮或锉刀磨成45°角,以免在磨光及抛光 时将砂纸和抛光织物划破。 5、对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样,则不能将边缘磨圆, 这种试样最好进行镶嵌。

一般情况下,如果试样大小合适,则不需要镶样,但 试样尺寸过小或形状极不规则者,如带、丝、片、管,制 备试样十分困难,就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌 和热镶嵌二种。 热镶: 目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料( 如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧 树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。

• 胶木粉不透明,有各种颜色,而 且比较硬,试样不易倒角,但抗 强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。 • 聚氯乙烯为半透明或透明的,抗 酸碱的耐腐蚀性能好,但较软。

• 用这两种材料镶样均需用专门的 镶样机加压加热才能成型。金相 试样镶样机主要包括加压设备、 加热设备及压模三部分。

• 冷镶 • 对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏 体与易发生塑性变形的软金属),以及微裂纹

镶嵌方法 环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属,陶瓷多孔性试 样特别适用。电解制样时,可加入铜粉等金属填料以 产生导电性,还可加入耐磨填料如Al2O3等来增加硬 度及耐磨性,保持试样的边缘,填料一般在制样前加 入到压镶塑料中去。机械镶嵌法,适用外形比较规则 像圆柱体,薄板等。

• 低熔点合金镶嵌法,利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试 样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上,用合适的金属圈或塑 料圈套在试样外面,将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。

• 牙托粉加牙托水镶嵌法,这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙 托水调成糊状(不能太稀) ,将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上, 用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面,室温下将牙托粉加适量的牙托水 调成糊状(不能太稀) ,并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化, 目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法 。

磨光分为粗磨与精磨。 (1) 粗磨的目的是为整平试样,并磨成合适的形状。 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外,更重要的是应尽 可能减少表层损伤。 每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使 前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度),而 不是仅仅把前一道工序的磨痕除去; 该道工序本身应做到尽可能减少损伤,以便于进行下道工序。 最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅,保证能在下一 道抛光工序中除去。

• 图为试样经过切割加工及四道磨光工序后,表面变形层厚 度变化示意图。图中A、B、C均为变形层,越往里,变 形量越小,D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属 过分发热。

(2) 精磨 精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步 抛光打好基础。 精磨通常是在砂纸上进行, 砂纸分水砂纸和金相砂纸。 水砂纸为SiC磨料不溶于水。 金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极 硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。 精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨,通常 使用粒度为240、320、400、 600四种水砂纸进行磨光后即可 进行抛光。 对于较软金属,应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。 对于有一定数量的试样,精磨可用手工湿磨机进行 。

手工湿磨: 砂纸朝外向下倾斜(从操作者方向看),粘贴在平板玻璃上磨 制时,将试样磨面平后在砂纸上,直线向前推。 退回时离开砂纸,这种反复进行,直到旧的磨痕全部消失,在 整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止。 每换一道砂纸之前,必须先用水洗去样品和手上的砂粒,并擦 干,然后将试样旋转90°在次级砂纸上磨制。 优点 a 绝大部分磨屑和脱落的磨粒及时地冲走。这样在整个磨光操 作过程中,磨粒的尖锐棱角始终与试样的表面接触,保持其良好 的磨削作用。 b 水的冷却作用可以减少磨光时在试样表面产生的摩擦热,避 免显微组织发生变化。整个磨光工序可以在同设备上完成。

机械磨制 将不同粒度的碳化硅砂纸分 别置于边缘略有突起放了一些水 的电动转盘上,则随着转盘转动 ,砂纸下面的水被甩出,砂纸被 吸附在转盘上,即可进行机械湿 磨,磨光效率能进一步提高。如 转盘式金相预磨机使用时用水作 润滑剂和冷却剂。配有微型计算 机的自动磨光机,可以对磨光过 程进行程序控制,整个磨光过程 可以在数分钟内完成。

抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无 痕的镜面。 金相试样的抛光基本分为三类: 机械抛光 化学抛光 电解抛光。

嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可 以看成是一把刨刀,根据它的取向 ,有的可以切除金属,有的则只能 使表面产生划痕。由于磨粒只能以 弹性力与试样作用,它所产生的切 屑、划痕及变形层都要比磨光时细

抛光操作的关键: a 设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层; b 使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织,即不会产生假 象。 问题: 这两个要求是有矛盾的,前者要求使用较粗的磨料,但会使抛光变形 层较深;后者要求使用最细的磨料,但抛光速率较低。 解决方案:把抛光分为两个阶段来进行。 首先是粗抛,目的是除去磨光的变形层,这一阶段应具有最大的抛光 速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。 其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损 伤减到最小。

1、粗抛: 1)粗抛磨料 以往粗抛常用的磨料是粒度为 10~20μm的α-Al2O3 、 Cr2O3或Fe2O3,加水配成悬浮液使用。 目前,人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料, 因其具有以下优点:

速 率 要 大 得 多 , 例 如 4~8μm 金 刚 石 磨 粒 的 抛 光 速 率 与 10~20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近;

金刚石磨料的价格虽高,但抛光速率大,切削能力保 持的时间也长,消耗量少,注意合理选择抛光机的转速 : 采用机械抛光时应为250~300r/min 自动抛光时应为150r/min) 。 用金刚石研磨膏进行粗抛时,一般先使用粒度为3.5μm 的磨料,然后再使用粒度为1μm的磨料; 对于较软的材料要使用粒度为0.5μm的磨料才可获得最 佳效果。

2、精抛 尽管对于磨光及粗抛已经有了比较成熟的原则,但是对于精抛 ,还要求操作者有较高的技巧。 常用的精抛磨料为MgO及γ-Al2O3,其中MgO的抛光效果最好 ,但抛光效率低,且不易掌握;γ-Al2O3的抛光速率高,且易于掌 握。 近年来已有在抛光机上配置微型计算机的,使抛光过程自动 化,抛光机可以按照规定的参数(如转速、压力、润滑剂的选择 、磨粒喷撒频率等)进行工作,这些参数还可以随时间而变。 对于某种材料的金相试样,只要建立了最佳制样参数,制样 效果的重要性很好,工作效率大大提高。不过这种制样设备并不 能完全取代金相技术人员的工作,它只能按照人们预制定的程序 进行工作。

机械抛光时,试样表面要产生变形层,影响金相组织显示 的真实性。电解抛光可以避免上述问题,因为电解抛光纯系电化 学的溶解过程,没有机械力的作用,不引起金属的表面变形。 对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金 、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。 此外,电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨 平即可),速度快,效率高。 但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性,显微偏析特 别敏感,非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀,因此电解抛光不适用 于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。

电解抛光装置与电解光原理 (a) 电解抛光装置 (b)电解抛光原理 试样接阳极,不锈钢板作阴极,放入电解液中,接通电源 后,阳极发生溶解,金属离子进入溶液中。电解抛光的原理现 在一般都用薄膜假说的理论来解释 。

电解抛光时, 在原来高 低不平的试样表面上形成一层 具有较高电阻的薄膜,试样凸 起部分的膜比凹下部分薄,膜 越薄电阻越小,电流密度越大 ,金属溶解速度越快,从而使 凸起部分渐趋平坦,最后形成 光滑平整的表面。 在抛光操作时必须选择合适 的电压,控制好电流密度,过 低和过高电压都不能达到正常 抛光的目的。

三、化学抛光 化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。 这种方法操作简单,成本低廉,不需要特别的仪器设备,对原 来试样表面的光洁度要求不高,这些优点都给金相工作者带来很 大方便。 化学抛光的原理与电解抛光类似,是化学药剂对试样表面

在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜,但化学抛光对试样原 来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢,因此经化学抛光后的磨面

• 化学抛光是将试样浸在化学抛光液中,进行适当的搅动或用棉花 经常擦试,经过一定时间后,就可以得到光亮的表面。化学抛光 兼有化学腐蚀的作用,能显示金相组织,抛光后可直接在显微镜

• 化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸液。 • 常用的酸类有:正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸;

的过氧化氢。 • 化学抛光液经使用后,溶液内金属离子增多,抛光作用减弱,需

试样机械抛光后,在显微 镜下,只能看到光亮的磨面 及夹杂物等。要对试样的组 织进行显微分析,还必须让 试样经过腐蚀。 常用的腐蚀方法有化学腐蚀 法和电解腐蚀法 观察非金属夹杂的金相试样 ,直接采用光学法,不需要 作任何腐蚀。

定时间,从而显示出其试样的组织形貌。 1、纯金属及单相合金 腐蚀是一个化学溶解的过程。 晶界上原子排列不规则→自由能高→晶界易受腐蚀而呈凹 沟→在显微镜下可以看到多边形的晶粒。 若腐蚀较深,由于各晶粒位向不同→不同的晶面溶解速 率不同→腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同→反射进 入物镜的光线不同→明暗不同的晶粒。

• 2、两相合金 • • 腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。 两个组成相具有不同的电极电位→形成极多微 小的局部电池→较高负电位的一相成为阳极被溶

腐蚀也是一个电化学的溶解过程。 在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须 适用合适的腐蚀剂。 1)选择腐蚀法 如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就应采取两 种或更多的腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各相组织。 2)薄膜染色法。 利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应,形成一层厚薄 不均的膜(或反应沉淀物),在白光的照射下,由于光的干涉 使各相呈现不同的色彩,从而达到辨认各相的目的。

1)将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物 2)将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀 剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽; 3)待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净 4)用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。 试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料,组织和显微分析的目 的来确定,同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关; 高倍观察时腐蚀稍浅一些 而低倍观察则 应腐蚀较深一些。

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同,只是工作电压和 工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形 成一层薄膜,由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同 ,在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同,因而显示出 组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀 的材料。 若试样制备好后需要长期保存,则需要在腐蚀过的 试样观察面上涂上一层极薄的保护膜,常用的有火棉胶 或指甲油等。

一般用途 在放大1~1500倍下的抛光和腐刻表面上,显微 组织和形貌的成象。 晶粒和相结构以及尺寸的特征检查。 确定加工和热处理经历。 确定钎焊和焊接的完整性。 失效分析 工艺对显微结构和性能影响的特性检查

试 类型: 金属,陶瓷,复合材料和地质材料。 尺寸:尺寸范围 样 制备:通常切割,镶嵌,研磨和抛光试样产生一个平 的无划痕表面,然后腐刻以显示有关的显微组织特征。 局 分辨能力限度:约为1微米。 限 有限的景深(不能在粗糙表面上聚焦)。 性 不能给出显微组织特征直接的化学和晶体学的数据。

扫描电子显微镜检查法:提供较好的分辨能力 (较高的放大倍数);较大的景深(能在粗糙表面 上成象);元素定性显微分析。 电子探针X-射线微量分析:提供元素定量微量分 析 透射电子显微镜检查法:在专门制备试件上提供 更好的分辨能力(更高的放大倍数);元素半定量 微量分析;对于显微结构特征提供晶体学数据。

根据二元相图及凝固条件,二元合金可构成 不同组织,其形态组成本性、冷却速度、组成相 相量不同可有多种形貌,现分别介绍如下。

由于先后从溶体中析出固相成分不同,冷却快时,来 不及扩散均匀,凝固结束,晶粒内各部分存在浓度梯度, 故各处腐蚀性能不同,浸蚀后在显微镜下呈现树枝状特征 。

Cu –20%Ni的铜合金铸态组织 组织分析:此合金本是单相固溶体,由 于非平衡结晶,呈现出树枝状晶体(枝 晶偏析) 腐蚀剂:CuCl2氨水溶液 放大倍数:100x

Cu –20%Ni的合金均匀化退火组织 组织分析:呈枝晶偏析的Cu –20%Ni合 金轻均匀化退火组织为多形晶粒 腐蚀剂:CuCl2氨水溶液 放大倍数:100x

Cu-O合金系过共晶组织 组织分析:树枝状初晶点状组织 浸蚀剂:未浸蚀 放大倍数:200X

1、初晶 在凝固过程中,初晶首先从液相中析出,其形态 很大程度上由液-固界面性质而定: 若初晶是固溶体或纯金属,一般呈树枝状,金相磨面 上呈椭圆形或不规则形状。 初晶为亚金属、非金属或中间相,一般具有较规则外 形(多边形、三角形、正方形、针状、棱形等)。

2、共晶:二元共晶内两相组成,由组成相 本质凝固时冷却速度,组成相相对量不同, 可构造成多种形态,按组织形态分类有层 片状、球状、点状、针状、螺旋状、树枝 状、花朵状等。共晶一般是两相共存,比 初晶细。具有典型组织特征的金相图片及 相应合金相图如下。 •

• 初晶析出后,剩余液相量极少,则共 晶中一相常附着初生相上,而不显现 晶特征,只见一相孤独地分布在另一 相上或晶间,称为离异共晶(或隐蔽共 晶)。

由于固溶度变化,固态下析出较细小的组织,常分布 在布晶界和晶内。如三次渗碳体。

共析转变产物组织一般是两相大致平行,互相交替的 片层所组成的领域,也有呈球状的,比共晶更为细小 。如珠光体

• 3、包晶 • 初晶相和周围熔液在恒温下反应,形成新 相,反应在固相一液相界面上发生,在正 常凝固条件下,这种反应常常不完全,组 织中出现包晶反应生成物包围着先析出相, 如Fe-Sb相图中含16%Fe的合金。

固溶体区的合金,由于冷却较快出现共晶如Al-Cu系含 4.5%Cu的合金,在平衡状态下应为单相固溶体加次晶,由于 冷却快,在晶界处出现了非平衡共晶。 不完全包晶、非平衡组织,晶内偏析都属于非常平衡组 织,经扩散退火,可促使组织趋向平衡状态。

Sb-16%Fe合金包晶组织(450X) 组织分析:由于包晶反应不能完全进行,灰色为先析出相ε,包 Sb-Fe相图 围着其周围白色为包晶反应产物FeSb2化合物,黑色为共晶中 的Sb相(浸蚀剂:FeCl3盐酸水溶液)

右上 Al-12%Si合金 组织 组织分析:块状初 晶针状共晶 浸蚀剂:未浸蚀 放大倍数:100X

右下 Al-12%Si合金 变质处理组织 组织分析:树枝状 初晶共晶 浸蚀剂:混合酸 放大倍数:100X

Fe-C共晶组织(4.3%C, 100X) 组织分析:莱氏体组织 浸蚀剂:4%硝酸酒精溶

Zn-3%Mg合金共晶组织 组织分析:共晶螺旋状 浸 蚀 剂:化学抛光 放大倍数:400X

Fe-Fe3C相图是研究碳钢和白口铸铁的重要工具也是分 析这些在平衡状态或接衡状态下显微组织的基础。

• 含碳量小于2.11%的合金称为碳钢 • 含碳量大于2.11%的合金称为白口铸铁。 • 在室温下铁碳合金的基本组成相为铁素体与渗碳体,不同 含碳量的合金,在组织上差异是这两个基本的相对量、形 态及分布不同。在铁碳合金中渗碳体的相对量,存在形态 以及分布状况,对合金的性能影响很大,在碳钢中渗碳体 一般可以认为是一个强化相。

• • 含碳量低于0.0218%的铁碳合 金称为工业纯铁。 工业纯铁在含碳量小于0.008%时, 其显微组织为单相铁素体。如图9-2 所示。图中有的晶粒呈暗色,这是由 于不同晶粒受腐蚀的程度不同造成的。

• 在含碳量大于0.008%时,工业纯铁 的组织为铁素体和极少量的三次渗碳 体。三次渗碳体由铁素体中析出,沿 铁素体晶界呈片状分布。

• • • • • 含碳量在0.0218~2.11%范围的铁碳合金称为 碳钢。 碳钢按含碳量与平衡组织的不同可分为: 亚共析钢 共析钢 过共析钢

• 含碳量在0.0218~0.77%之间的铁碳合金称为 亚共析钢,所亚共析钢冷却到室温后显微组织均 为先共析铁素体和珠光体组成。随着含碳量的增 加珠光体所占的比例也不断增加,当增加到0.77 时(铁素体在珠光体周围呈网状分布),整个组织 为珠光体。用显微镜观察放大倍数低于400×时, 先析出铁素体呈亮白色,珠光体呈暗黑色如图所 示。

• 由于铁素体和珠光体比重相近,若忽略铁素体中所含的微量 碳,根据杠杆定理和亚共析钢显微组织中先共析铁素体与珠 光体所占的相对面积,就可以估算出该钢的含碳量。 • 例如:当不珠光体和铁素体的面积各占一半时,钢的含碳量 为0.4%,由此可定此钢为40#碳素钢。 • 但须注意,如果亚共析钢从奥氏体相区以较快的速率冷却下 来,而因共析转变时过冷度增大,共析体含碳量偏低,故其 显微组织中珠光体的含量就要比缓冷时增加,此时若仍用上 述方法来估算出的结果其含碳量将会偏高。

• 含碳量为0.77%的铁碳合金称为共析钢。其组织为共析转 变得到的珠光体,即片状铁素体和渗碳体的机械混合物。

• 由杠杆定理可以求得铁素体与渗碳体的重量比约为7.9:1, 因此铁素体厚,渗碳体薄。

• 用硝酸酒精腐蚀后,由于珠光体中铁素体比渗碳体的电极 电位低,在正常浸蚀下,铁素体为阳极被溶解,而渗碳体 被溶解为凸出相。而此于铁素体和渗碳体对光的反射能力 相近,因此在明视场照明条件下二者都是明亮的,只有相界 呈暗灰色。

• 放大倍数较低时,渗碳体片都无法分辨,整个珠光 体组织无法分辨而呈暗黑色一片。

• 当放大倍数较高时,上述情况才能看清楚。如放大倍数较 低时,渗碳体片两侧相界已无法分辨,而呈黑色条状图95所示。

• 含碳量在0.77~2.11%之间的铁碳合金称 为过共析钢,其组织为先共析渗碳体和珠光 体。先共析渗碳体由奥氏体中沿晶界析出, 故呈网状分布在随后发生共析转变形成的珠 光体周围。其室温组织为网状二次渗碳体和 珠光体。随着含碳量增加,先共析渗碳体的 量也增加,网状略有加宽。

图为T12钢 (含碳量约 1.2%)退火后 的显微组织, 这种组织有 时较难以接 近共析成分 的亚共析钢 区别。

• 如果用煮沸的碱性若味酸钠溶液腐蚀,会 使渗碳体呈暗黑色而铁素体仍保持白色如 图9-7所示。因此有管种腐蚀剂可以将接近 共析成分的过共析钢与亚共析钢区分开。

• 如果用煮沸的 碱性若味酸钠 溶液腐蚀,会 使渗碳体呈暗 黑色而铁素体 仍保持白色如 图所示。 • 此种腐蚀剂可 以将接近共析 成分的过共析 钢与亚共析钢 区分开。

• 铸铁在铸造时,如果冷却速度快,或者 含碳量较低时则生成白口铁,白口铁中碳均 以Fe3C存在,并具有莱氏体组织,所以白口 铸铁只含有渗碳体而不含石墨,断口呈白亮 色而得名。白口铸铁根据其含碳量的不同可 分为亚共晶、共晶、过共晶三种。由于白 口铸铁硬而脆,在机器制造业中应用很少。 其中亚共晶白口铸铁有使用价值。

• 含碳量为4.3%的白口铸铁称为共晶白口铁。其平衡组 织为树枝状珠光体分布在共晶的渗碳体的基体上,通常称 为莱氏体,Ld。这是为了纪念德国金相学家莱德堡(Ledebur) 而命名的.

• 莱氏体在刚形成时由细小的奥氏体与渗碳体两相混合物组 成,继续冷却时,奥氏体将不断析出二次渗碳体,即先共 析渗碳体,这部分渗碳体与原莱氏体中的渗碳体连在一起, 无法分辨。冷到727℃时,奥氏体的含碳量改变到0.77%, 通过共析转变而形成珠光体。因此室温下看到的莱氏体组 织是由珠光体和渗碳体组成的,通常称为变态莱氏体,L’d如 图所示。

•图中黑色的细小 颗粒或条状组织为 珠光体,白亮的基 体仍为渗碳体。 •从图中可以看出, 虽然共晶白口铸铁 凝固后还要经历一 系列的固态转变, 但是它的显微组织 仍具有典型的共晶 体特征。

• 含碳量在2.11~4.3%之间的白口铸铁称为亚共晶白口铸 铁。 • 在刚凝固后其组织为先共晶奥氏体和莱氏体,在随后的冷 却过程中,先共晶奥氏体要不断析出二次渗碳体,然后再 转变为珠光体,莱氏体中的奥氏体也要析出二次渗碳体,

• 在亚共晶白口铸铁的显微组织中,由先共晶奥氏体转变而 成的珠光体仍保持其树枝状特征图9-9为共晶白口铸铁的显

• 含碳量大于4.3%而又小于6.69%的白 口铸铁称为过共晶白口铸铁,其显微组织为 一次渗碳体和莱氏体,如图所示. • 图中白色长条状(空间为片状)为一次渗碳体, 其余为莱氏体。

• 在铁水中加入少量孕育剂,使石墨结 晶成细小片状,均匀分布,基体为珠 光体的灰口铸铁称为孕育铸铁。

• 球墨铸铁通过不同的热处理后,基体有: • 铁素体、铁素体 —珠光体、珠光体及下 贝氏体(等四种。

• 基体有铁素体及珠光体两种. • 生产中以铁素体基体的可锻铸铁应用较广。

金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺 性能及物理性能有密切的关系。细晶粒金属的材料的机械 性能、工艺性能均比较好,它的冲击韧性和强度都较高, 在热处理和淬火时不易变形和开裂。粒晶粒金属材料的机 械性能和工艺性能都比较差,然而粗晶粒金属材料在某些 特殊需要的情况下也被加以使用,如永磁合金铸件和燃汽 轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶,以改善 其磁性能和耐热性能。硅钢片也希望具有一定位向的粗晶 ,以便在某一方向获得高导磁率。金属材料的晶粒大小与 浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。

• 晶粒尺寸的测定可用直测计算法。掌握了 这种方法也可对其它组织单元长度进行测 定,如铸铁中石墨颗粒的直径;脱碳层深 度的测定等。

某些具有晶粒度评定标准的材料,可 通过与标准图片对比进行评定。这种方法 称为比较法。

(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的 刻尺)每一刻度的实际值。 选定物镜,并选用带有目镜测微尺的目镜。将物镜测微 尺置于样品台上,调焦、调节样品台,使物镜测微尺的刻度 与目镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合 。

已知物镜测微尺的满刻度为1mm,共分为100格,则最小 格为0.01mm。在这一物镜的放大倍数下,物镜测微尺的Y格 与目镜测微尺的X格(或投影屏上的刻度)相重合,则目镜测微 尺(或投影屏上)上的每一刻度格值即可求得:

例二:物镜测微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合,则: 投影屏刻尺上的每一刻度格值

(2) 利用已知目镜测微尺的格值(或投影屏格值)进 行晶粒尺寸或其它组织单元长度的测定。 在得知格值后,可取掉物镜测微尺,放上被测样 品,利用带有测微尺的目镜(或将显微图象投影到毛玻 璃屏上)进行测量。为了使测量结果更具代表性,在数 出测微尺刻尺线段上所交截的晶粒数后,可旋转目镜 ,测定几个不可方向上的交截晶粒数,最后求出晶粒 的平均直径(图2所示)。

式中:d——晶粒平均直径; x——目镜测微尺上所占格数; n——刻尺线段交截的晶粒数。 例:已知使用某一物镜时,目镜测微尺格值为 0.01mm,在目镜测微尺上60格内占有的晶粒数为10个 。 则:

起始晶粒度——当钢加热到临界点AC1时,晶粒的尺 寸急剧减小,珠光体向奥氏体转变刚一结束时的细粘奥氏 体晶粒,通常叫起始晶粒度。 奥氏体本质晶粒度——当钢加热至930℃和保温足够 的时间所个有的奥氏体晶粒大小。它表示钢的奥氏体晶粒 在规定温度下长大的倾向。 实际晶粒度——在交货状态下钢的实际晶粒大小,及 经不同热处理后,钢和零件所得到的实际晶粒大小。

(1) 用比较法测定钢的奥氏体(本质)晶粒度 目前生产中,一般都采用比较法测定晶粒度,在用 比较法测定时,应遵循下面的评定原则: a. 试样制好后,在100倍的显微镜下测定。其视场直 径为0.80mm。 b. 测定时,首先在显微镜上作全面观察,然后选择 晶粒度具有代表性的视场与标准中的1-8级级别图相比较 ,确定试样晶粒度的级别。 c. 如果显微镜的放大倍数不是100倍时,仍可按标准 晶粒度级别图测定其晶粒度,随后根据所选用的倍数按 表1换算成100倍时的标准晶粒度级别。 d. 标准图可用带8级晶粒度刻度毛玻璃屏为准。

(2) 用弦计算法测定钢的晶粒度 当测量精度要求较高或当晶粒为椭园形时,可采用弦计算法测定 ,此时应遵守以下原则: a. 先进行初步观察,以选择具有代表性的部位和适合的倍数,选 择倍数时,先用100倍,当晶粒过大或过小时,可适当调定显微镜的 倍数,以在80mm直径的视场内不少于50个晶粒为宜。 b. 将显微图象投影到毛玻璃屏上,计算被一条直线相交的晶粒数 目,直线要有足够的长度,以便使被一条直线相交截的晶粒数不少于 10个。 c. 计算时,直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。 d. 最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。用 相截的晶粒总数除以选用直线的总长度(实际长度以毫米计),得出弦 的平均长度(mm)。 e. 用弦的平均长度查表2确定钢的晶粒度。 f. 计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。

(3) 测定非等轴晶粒时(扁园或伸长的),沿试样的三轴线分别 计算出各轴线方向每一毫米长度的平均晶粒数目。每一轴线 方向的平均晶粒数目,必须在不少于三条直线上求得。由试 样三个轴线方向得出的每一毫米长度的平均晶粒数量值之积 乘以晶粒扁园系数0.7,即可求出每1mm3内的平均晶粒数。再 查表2确定其晶粒度。 式中:n——每1mm3内平均晶粒数。 n1——a轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n2——b轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n3——c轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 0.7——晶粒扁园度系数。

单相铜合金晶粒度的测定,通常用比较法,在有疑议时,可用直测计 算法或面积计算法校准。 (1) 比较法 a. 试样制备好后,在放在100倍显微镜下进行全面观察,选好有代表 性的视场与标准级别图比较,确定晶粒度,并且晶粒平均直径(mm)表示 。 b. 若晶粒度超过标准级别范围时,可在适当倍数下进行观察,再与标 准级别图比较,然后再材料表12-3换算成标准晶粒度。 c. 若晶粒不均匀,如有一种晶粒在视场内约占90%以上面积,则仅指 出此种晶粒的晶粒度即可。否则,应计算不同大小晶粒各占的面积百分比 。

例:(1) 如在放大50倍时,晶粒度为0.040mm,则标准晶粒度为0.020mm。 (2) 又如放大倍数为200时,粒度为0.013mm,则标准晶粒度为0.025mm。

(2) 直接计算法 将制备好的试样,在适当放大倍数下,进行全面观察, 选好具有代表性的视场,投影到毛玻璃上或摄成照片。在其 上沿三轴方向划三条线段,并量出此线段总长L(实际长度, mm)再仔细数出被此线段所交截的晶粒(若线段两端有未被完 全截取的晶粒,则应以一个晶粒计算)的总数目N(不应少于100 个)。则得晶粒平均直径:

(3) 面积计算法 在保证计算面积内不少于50个晶粒的条件下,选好有代 表性的视场,投影到毛玻璃上或摄成照片,在其上划5000平 方毫米的圆(也可小些),然后数出在此圆内晶粒数z,再数出 被圆周所交截的晶粒度n。按下式计算出一个晶粒的平均面积 a(mm)。